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模糊正交设计法探讨石墨炉原子吸收测定水中硒的最佳条件

发布日期:2017-07-03 来源: 中国电炉网 查看次数: 154 作者:[db:作者]
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  I23.1现行的国家标准方法测定饮水中砸用二氨基萘荧光法,二氨基联苯胺分光光度法。该两法存在操作繁杂,使用联苯胺,甲苯,氨基萘,环己烷等试剂,影响工作人员的健康及不利环保等缺点。故探讨应用模糊正交设计法选择最佳试验条件,用石墨炉原子吸收法直接测定水中砸。试验用钯分别加维生素C、柠檬酸、盐酸羟胺、酒石酸、硝酸镁作基体改进剂,均有不同程度改进作用,现选用钯加酒石酸作基体改进剂,用模糊正交设计法选择酒石酸加入量、钯加入量、灰化温度和时间、原子化温度的最佳试验条件,并可了解以上各因素对实验的影响程度。通过实验,建立直接测定水中砸的石墨炉原子吸收方法,检出限为1.31tng/L,线性范围0-0.100mg/L.平均回收率92.5%,测定结果满意。

  1试验部分1.1仪器和试剂瓦里安SPECTRA-AA-20原子吸收分光光度计,GTA-96石墨炉,自动进样器,国产硒空心阴极灯及热解涂层石墨管。,=1.00mg/l(全国标准样品发行中心提供),临用时用纯水稀释至Se= 1.2仪器工作条件波长196.Onm,灯电流12mA,狭蓬l.Onm,氩气保护气流量为100ml/min,原子化阶段停气,氘灯扣背景。2结果与讨论2.1测定条件的选择为减少正交试验的工作量,根据预试验及实际应用情况确定如下较优化条件:酒石酸加人量0-2.0ml,Pd加人量5-2.0/.灰化温度600-1200,灰化时间少于30s,原子化温度2000 -2600X:,相对以上条件而言,干燥温度和时间,原子化时间通常影响较小,为节省实验工作量,不安排于正交试验中。为了综合考虑各因素对测定的影响,采用I=Abs/C/(RSD)2作为单次测量结果的评价指标,表1正交试验安排及试验结果(进样置硒5(Vg/L硒30/)酒石酸(ml)灰化温度灰化时间U)原子化温度(冗)据A(2I)可见,各因素的影响大小顺序是原子化温度> Pd加人量>酒石酸加入量>灰化温度和时间,以21为评价参数,优化条件分别是原子化温度2400t:,Pd加人量度15,酒石酸加人量1.1111,灰化温度800<1.北京:北京大学出版社。

  邓勃,刘强。模糊正交法用于石墨炉探针原子化测定铋条件的研例案分析一起由氟乙酰胺引起的梅花鹿中毒刘阿亮,于慧爽(桦甸市卫生防疫站,吉林132400)R155.3 +3C 2001年月25日,在我市第一鹿场发生一起由氟乙酰胺引起的梅花鹿食物中毒,造成该鹿场伺养的146头梅花鹿中有62头中毒死亡。经流行病学调查和实验室检查,确认本次中毒为氟乙酰胺所致,现报告如下:1流行病学调查2001年1月26日早,我市第一鹿场饲养员去给鹿喂食时发现有三个鹿圈中的鹿只有一只幸存,其余的鹿全部死亡,26日至27日两天,又相继有10头鹿死亡。症状为惊恐、四肢呈游泳状、猛刨、全身发抖、突然摔倒、抽搐惊厥而死。1月31日,我们接到报告后,派有关人员到现场进行调查和采样。

  2实验室检查2.1样品采集鹿场剩余饲料和死亡的梅花鹿的胃内容物各一件C 2.2检材处理采用有机溶剂直接提取法。用乙醇浸泡,在5060T水浴上温浸丨2.3检验方法2.31纳氏试剂法取2ml经处理后的检体提取液于试竹中,加纳氏试剂2ml.立即变黄,短时间即出现红棕色沉淀2.3.2微晶反应将检体的提取液过滤,取1滴滤液滴在载玻片上,自然挥干溶剂,在微镜下观察,可见到细棒状结晶并做升华实验以进一步确证。于载玻片上放两根火柴,上而再放一载玻片,并于其上加1滴水进行冷却用,下面用酒精灯小火缓缓加热,载玻片上出现升华的结晶。

  2.3.3异羟肟酸铁反应取检材提取液10ml浓缩成1ml于试管中,加10%盐酸羟胺。5ml,再用10%氢氧化钠溶液调成碱性,于酒精灯上缓缓加热至沸,放冷后,加5%盐酸调至pH =4,再加一滴1%三氯化铁溶液。溶液呈紫红色3 3结果与讨论3.1经过流行病学调,实验室检查胃内容物全部阳性,剩余伺料为阴性,可以确认此次梅花鹿中毒为氟乙酰胺所致。结果与国家公安部检测机构得出的结果一致。

  32这起梅花鹿中毒事件中,食上层伺料的梅花鹿全部中毒死亡,食下层饲料的梅花鹿潜伏期长或没有发生食物中毒。

  分析可能是人为将毒液喷撒在饲料上,上层饲料中毒物含量较高,下层伺料中毒物含量较低,因为大部分伺料已被食,剩余的饲料经实验室检验结果为阴性,这与梅花鹿中毒的先后顺序和中毒的轻重程度基本吻合。

  3.3这次梅花鹿食物中毒事件,造成62头梅花鹿死亡,其中42头母鹿中已有40头带仔,造成40余万元的经济损失,望鹿场要进一步加强安全管理和防范意识。

  (收稿H期:2001

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